生活中常见的锰的主要成分是什么?
资讯
2024-03-30
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前言
在钢铁冶炼过程中,锰是一种极强的还原剂、极好的去硫剂,同时可以增高钢的机械性能。
目前对锰矿石中TFe、TMn、P2O5等成分分析大多数厂家还是采用化学分析方法。
化学分析方法操作繁琐、效率低、分析周期长。
X-荧光光谱法分析具有分析速度快、分析精密度高等优点,也逐步应用于钢铁冶金领域。
X-荧光光谱法分析法在制样过程中,试样与熔剂经过高温熔融,改变试样的矿物结构,形成一种均匀的非晶体共熔体,消除矿物效应,并且通过熔剂的高倍稀释减少了不同元素之间的元素影响。
用不同含量梯度的锰矿石标样形成系列校准样,制作工作曲线,建立锰矿石的X-荧光光谱法。
生产应用表明该法准确度和精密度符合国家标准GB/T 14949.9,操作快捷简便。
1 实验部分
1.1 仪器及测量条件
MXF-2400型X-荧光光谱仪(日本岛津多道型),DY-501型熔样机,电子天平,端窗铑靶。
仪器工作条件参数见表1。
表1 测量条件
1.2 试剂
四硼酸锂混合溶剂,分析纯,在600灼烧4h,于干燥器中冷却后待用。
碘化铵脱模剂,分析纯。
1.3 样片的制备
于黄铂金坩埚中,按表2称取样量,在(1100±50),熔融20min,取出,将样品倒入模具中,水平静置冷却后,将熔片取下,放入干燥器标识备用。
表2 样量、熔剂量
2 结果与讨论
2.1 校准曲线绘制
选锰矿石标样(表3)适当梯度的系列标样,熔制成样片。
在仪器选定的工作条件下(表1),测定其荧光强度,绘制含量与强度曲线。
表3 锰矿石标样成分 下载原图
ω,%
2.2 各成分分析结果
计算各成分分析结果,以质量百分含量表示。
式中:x-各成分的强度值;y-各成分的测定值;b-计算拟合系数;a-拟合常数
2.3 制样重复性试验
取一样品在相同的制样条件下制取11个玻璃样片,在X-荧光仪器上测定,其重复性结果令人满意,见表4。
表4 制样重复性验证数据 下载原图
ω,%
3 与化学湿法比对验证
分别选取7个不同生产样品,分别采用化学湿析和X-荧光检测进行比对试验,结果见表5,应用统计技术分析,认为X-荧光检测方法与化学湿法分析偏差不大,本方法可用于锰矿石的分析。
表5 与化学湿法检验验证表
ω,%
4 结论
(1)良好的玻璃熔片试样克服了基体效应对荧光分析影响,准确度和精密度均符合国家标准GB/T 14949.9。
适用于不同含量分布锰矿石各元素含量的日常分析。
(2)较化学分析方法,X-荧光光谱法测定锰矿石各元素含量大大提高了短了分析速度,使分析时间由原来的20h降低值1.5h,并且减少了化学废液污染,同时也节省了人力、物力,降低了成本。
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前言
在钢铁冶炼过程中,锰是一种极强的还原剂、极好的去硫剂,同时可以增高钢的机械性能。
目前对锰矿石中TFe、TMn、P2O5等成分分析大多数厂家还是采用化学分析方法。
化学分析方法操作繁琐、效率低、分析周期长。
X-荧光光谱法分析具有分析速度快、分析精密度高等优点,也逐步应用于钢铁冶金领域。
X-荧光光谱法分析法在制样过程中,试样与熔剂经过高温熔融,改变试样的矿物结构,形成一种均匀的非晶体共熔体,消除矿物效应,并且通过熔剂的高倍稀释减少了不同元素之间的元素影响。
用不同含量梯度的锰矿石标样形成系列校准样,制作工作曲线,建立锰矿石的X-荧光光谱法。
生产应用表明该法准确度和精密度符合国家标准GB/T 14949.9,操作快捷简便。
1 实验部分
1.1 仪器及测量条件
MXF-2400型X-荧光光谱仪(日本岛津多道型),DY-501型熔样机,电子天平,端窗铑靶。
仪器工作条件参数见表1。
表1 测量条件
1.2 试剂
四硼酸锂混合溶剂,分析纯,在600灼烧4h,于干燥器中冷却后待用。
碘化铵脱模剂,分析纯。
1.3 样片的制备
于黄铂金坩埚中,按表2称取样量,在(1100±50),熔融20min,取出,将样品倒入模具中,水平静置冷却后,将熔片取下,放入干燥器标识备用。
表2 样量、熔剂量
2 结果与讨论
2.1 校准曲线绘制
选锰矿石标样(表3)适当梯度的系列标样,熔制成样片。
在仪器选定的工作条件下(表1),测定其荧光强度,绘制含量与强度曲线。
表3 锰矿石标样成分 下载原图
ω,%
2.2 各成分分析结果
计算各成分分析结果,以质量百分含量表示。
式中:x-各成分的强度值;y-各成分的测定值;b-计算拟合系数;a-拟合常数
2.3 制样重复性试验
取一样品在相同的制样条件下制取11个玻璃样片,在X-荧光仪器上测定,其重复性结果令人满意,见表4。
表4 制样重复性验证数据 下载原图
ω,%
3 与化学湿法比对验证
分别选取7个不同生产样品,分别采用化学湿析和X-荧光检测进行比对试验,结果见表5,应用统计技术分析,认为X-荧光检测方法与化学湿法分析偏差不大,本方法可用于锰矿石的分析。
表5 与化学湿法检验验证表
ω,%
4 结论
(1)良好的玻璃熔片试样克服了基体效应对荧光分析影响,准确度和精密度均符合国家标准GB/T 14949.9。
适用于不同含量分布锰矿石各元素含量的日常分析。
(2)较化学分析方法,X-荧光光谱法测定锰矿石各元素含量大大提高了短了分析速度,使分析时间由原来的20h降低值1.5h,并且减少了化学废液污染,同时也节省了人力、物力,降低了成本。
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